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凝胶色谱法的应用先容
  • 发布日期:2016-06-21     信息来源:      浏览次数:4001
    • 凝胶色谱仪采用先进技术及关键部件的基础上结合自主创新,产品性能国内,该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测,以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。
      凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。
      主要应用:
      1在聚合物生产及使用过程的应用
      a .生产工艺的选择选择
      什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择*的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺对聚碳酸酯分子量分布的影响见下图。从图中看出:三种不同工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大,但以PC-62(1)塔式连续聚合试样低分子量含量zui多且分布也宽。这种工艺需要改进。
      b .聚合过程的控制与监视
      在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在,会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关?Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响见下图。从图中的分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分,可看出:聚合温度愈低,微凝胶的含量愈高,当聚合温度为70℃ 时,微凝胶几乎没有了。因此,用凝胶色谱的监视,可以控制产品的微凝胶。
      c .加工过程中的检测
      聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解,实验简单快速,可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别,这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。下图是用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较。从图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
      d .使用过程中的检测
      聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程,用凝胶色谱分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化见下图。从图中可看出,经老化后分子量分布变宽,40%部分其分子量仍在原试样范围,49%的部分其分子量低于原试样的分子量,而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围,这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
      e .产品质量检验
      聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO),从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此,通过测量GPC ,即可检验产品的质量。
      2高聚物及低聚物的组成分离与分析
      对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离,然后,用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行,故很方便。
      单体含量的分析:
      聚乙烯咔唑是有机光导材料,而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱先进行分离得到高分子和单体两个峰如下图。采用外标法,制作已知单体浓度的标定线。然后,量取单体的峰高,用标定线求得单体的含量,zui小检知量为0.03%。
      同理可进行混合溶液中高分子含量的测定,此时,需选择小孔径的色谱柱,使高分子全部在渗透极限排出,得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,zui小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
      小分子化合物的分离:Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氢呋喃为淋洗济,2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
      3共聚物的分析

      共聚物除了分子量分布外,还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦,首先进行分级,然后用光谱、色谱等测定每级分组分,这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸取另一组分没有紫外吸取的共聚物,Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布如下图,可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。

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